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分析镍铬合金中的镍时,试样溶解注意事项

来源:   编辑:   时间:2012-05-27  

在用元素分析仪分析镍铬合金中的镍时,试样溶解时必须注意经高氯酸冒烟处理后加入柠檬酸溶液须加热煮沸。原因如下:
分析含铬的各种镍合金时,在高氯酸冒烟处理后,试样中的铬(Ⅲ)被氧化为铬(Ⅵ)。为了避免其对丁二酮沉淀镍的干扰,须加柠檬酸或酒石酸予以络合,但这些络合剂只能与铬(Ⅲ)络合。加入柠檬酸(或酒石酸)后经过煮沸,柠檬酸既能将铬(Ⅵ)还原至三价又同时将它络合。
对含铬高的试样,在高氯酸冒烟处理时将铬(Ⅲ)氧化至铬(Ⅵ)时,也可滴加浓盐酸使大部分铬以CrO2Cl2的状态挥发。这样做有利于得到更纯净的丁二酮肟镍的沉淀,但在除铬后仍须加柠檬酸并将溶液煮沸,使残留的铬(Ⅵ)还原和被络合。以保证用元素分析仪分析镍时的准确度。
 

昌信科学仪器公司