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X射线荧光光谱分析仪的历史

来源:   编辑:   时间:2012-06-08  

(一)简单历史回顾
伦琴在1895年发现了X射线。其后1927年用X射线光谱发现了化学元素Hf, 证实了可以用X射线光谱进行元素分析。二次世界大战后,1948年美国海军实验室首次研制出波长色散X射线荧光光谱仪。上世纪五十年代只是在西方的一些大学和研究所中就此项技术的理论和实验进行研究。在西方也就是在六十年代中期才开始在工业部门推广这项技术,我国也就是在那时开始引进刚开始商品化的早期X射线荧光光谱仪。七十年代以来我国科学院、一机部、冶金部、地质部都曾组织力量研制过国产X射线光谱仪,并设立了丹东射线集团等专业组织。由于半导体探测器的出现,七十年代开始出现能量色散X射线光谱仪。由于微型计算机的出现,在七十年代末到八十年代初,使X光谱分析技术无论在硬件、软件还是方法上都有了突飞猛进的发展。进入九十年代以来,我国出现了一些民营的研制、生产射线仪器的小企业,各个研究所和大学也在X光谱分析的各个领域进行深入的研究,如X射线吸收端精细结构分析、全反射X光谱分析、X射线聚焦元件的研制,以及PIXE、同步辐射等,都取得了一定的成绩。国家也有科技创新基金等各种基金扶植新仪器的研发。与此同时在西方发达国家,随着空间、生物、医学、环境和材料科学的发展,其需求进一步刺激了X射线光谱学的发展,主要体现在各种新探测器、新激发源及相关元器件的开发上,新器件的优越能力又促成了新的测试技术。X射线光谱学又面临一个大发展的局面。这方面Van Grieken[1,2,3]等人已做了详细的介绍。

(二) X光谱仪的基本配置
X射线光谱仪除了样品室外,主要由激发和探测系统组成。仪器又大致分为波长色散型(WD)和能量色散型(ED)。波长色散型是由色散元件将不同能量的特征X射线衍射到不同的角度上,探测器需移动到相应的位置上来探测某一能量的射线。而能量色散型,去掉了色散系统,是由探测器本身的能量分辨本领来分辨探测到的X射线的。波长色散型能量分辨本领高,而能量色散型可同时测量多条谱线。
(三) X射线荧光光谱分析的相关技术
(四)X射线管
传统波长色散X光谱仪需3-4千瓦的X射线管做激发源,因其功率大必须水冷。有多种靶材可供选择,可制成端窗或侧窗,Be窗厚度一般在75-200mm之间。随着近年来小型波长色散仪器的出现,因其仪器紧凑并采用弯晶聚焦,不需要如此大功率的X射线管,所用的X射线管一般在200-400瓦之间,且不需要水冷,风冷就够了。
能量色散仪器因其去掉了色散系统,探测器离样品很近且增大了探测立体角,故而只需几瓦到几十瓦功率的X射线管就够了。因其功率低散热少,只需自然冷却或风冷。
随着新型电制冷半导体探测器的出现及大规模集成电路的发展,能量色散型X光谱仪可以做得越来越小,因而刺激了小型X光管的发展。此类小型X光管最近几年不断出现,并多采用新技术,如以激光代替热灯丝,将靶材镀在铍窗后面的透射靶等。其体积只有花生大小,功率只有几瓦,甚至不到一瓦。瑞典的一项专利[4]称,用X射线聚焦元件把小X射线管发出的射线从SDD探测器中间的小孔导出可制成把激发和探测集成到一起的X射线笔。几种市售的手持式X光谱仪已可得到。
 

昌信科学仪器公司