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原子吸收光谱仪测定水泥品质指标分析

来源:   编辑:   时间:2012-09-21  

        原子吸收光谱仪测定水泥品质指标
  GB/Tl76一l996《水泥化学分析方法》中将原于吸收法列为测定水泥中氧化镁的基准法以后,该方法己经在水泥质检部门和许多水泥厂广泛应用,尤其是在三峡工程中热水泥品质指标氧化镁的测定过程中,由于测定结果准确,速度快,在几个实验室同时应用原子吸收光谱仪对三峡大坝所用的中热水泥氧化镁的含量进行检测。
  原子吸收光谱仪测定水泥品质指标
  1、原子吸收光谱仪|原子吸收光谱测定原理原于吸收光谱仪是根据比尔定律原理设计的,比耳定律是指当波长和强度一定的入射光通过光程长度固定的溶液时吸光度与溶液浓度成正比,但事实上目前仪器所提供的入射光实际上是由波长范围较窄的光带组成,由于物质对不同波长光的吸收程度不同,因而引起了对比耳定律的偏离,而产生误差;另一方面,由于比耳定律的基本假设是吸收粒子是独立的,彼此之间无相互作用,但实际上吸收粒子的相互作用是随着浓度增大而增大,从而引起偏离比耳定律而产生误差。要削除或削减上述两种造成的方法误差,就必须尽可能是单色光、所测试的样品浓度要尽量低。
  2、样品制备方法和标准溶液以及实验用试剂及容器具的选择由于使用原于吸收光谱仪测定水泥中的一些品质指标对样品溶液的制备要求比较严格,样品处理时间比较长,而水泥质检部门和厂家则要求测定速度越快越好,所以作者根据长期的工作经验和水泥样品的具体情况,制定了一种水泥原子吸收样品处理的方法,实践证明。该方法是切实可行的。具体方法如下:称取约0.12g~0.14g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入3g氢氧化钠,在750~C~780oC的高温下熔融10min。取出稍冷,将坩埚放人已盛有100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后,取出坩埚,在搅拌下一次加入35ml(1 1)盐酸溶液,用热盐酸(1 9)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸。冷却,然后移人250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。吸取5.00ml被测溶液转入15Oral的容量瓶中,加入18mlHC1(1 1)溶液,3ml(50g/1)SrC1:的溶液,稀释至刻度,摇匀。同时配置试剂空白溶液。该方法从样品处理到结果出来,只需要一个小时。如果成批次的测定同一种元素,则方法的优越性就更明显。使用的标准溶液应该尽量与试样溶液的组成相匹配,这样可以消除系统性的干扰。在测定过程中,酸度对测定结果影响很大,所以要求标准溶液和待测样品的酸度要尽量保持一致。在加酸处理样品的时候要严格控制加入量。使被测样溶品液的酸度与标准溶液酸度接近,减少酸度的干扰。由于原子吸收光谱仪是微量分析,所以样品制备过程中所用纯水必须为蒸馏水或是去离子水,并且要做出相应的空白值,所用的处理样品的化学试剂最好使用优级纯的氢氧化钠、盐酸及氯化锶等。氧化镁标准溶液的制备应该使用光谱纯基准试剂,以防由于实验用水及所用的试剂纯度不够而引入误差。实验中使用电子天平、移液管、容量瓶必须单独使用,防止交叉污染对测定结果的影响。标准器具应该经过计量检定合格才可使用,这样才能保证测定数据的准确性。在测定数据的过程中,从配制标准溶液到各个定容器皿的使用,其准确度均受到实验室环境温度建材标准化与质量管理的影响,这些玻璃仪器的使用校准温度一般都是在20℃,而我们实验室的实际温度通常不是2O℃,会造成一些误差,所以要尽量使实验室的温度控制在20℃或在使用这些玻璃仪器时能对它们的刻度进行适当的校正。另一方面,在测定过程中,含待测元素离子的样品液的温度也影响着测定结果,样品液温度偏高,其测定的结果也产生正误差。所以溶液的温度要保持室温条什才可测定。
  3、最佳测定参数各种类型的原于吸收光谱仪,对于不同类型的样品测定中背景的影响是非常大的,因此在实际工作中需要根据本行业样品的特点建立一套从样品处理、标准溶液的制备到使用原子吸收光谱方法测定最终结果的最佳实验条件。
  3.1吸收线的选择当样品中元素的基态原子经吸收后,可产生许多条谱线。在实际工作中选择适宜的吸收线,应视具体情况由实验决定。其检验方法是扫描空心阴极灯的发射光谱,了解有哪几条可供选用的谱线,然后吸人试液,察看这些谱线的吸收情况,选择不受干扰而且吸收值适度的谱线作为分析线。最强的吸收线一般用于低浓度的元素分析。
  3.2光谱通带的选择对原子吸收分光光度计来说,只有狭缝可以改变通带,选择狭缝宽度的原则,是在单色器能够避开最邻近的非共振线时尽量选择较宽的狭缝以降低检测器的噪声,从而提高仪器的信噪比,确保测定的稳定性。但是,使用较宽的狭缝也会导致灵敏度降低。确定合适狭缝的实验方法是将试液吸人火焰中,调节狭缝宽度,测定不同狭缝宽度时的吸光度,当吸光度稳定时,此时的狭缝宽度最合适。
  3.3灯电流的选择空心阴极灯的发射特性取决于工作电流,工作电流对于达到最佳收吸灵敏度有重要的影响。如果灯电流过大,虽然可以得到较强的发射强度,提高测定的稳定性,但由于灯内气体消耗快,造成灯的寿命缩短,如果灯电流小,可以提高灵敏度,但灯电流太小又会使空心阴极灯发射强度不稳定,讯噪比低。因此,选择灯电流时既要考虑到灵敏度,又要保证稳定性。电流的选择由实验决定,即空心阴极灯能够稳定的放电并有合适的讯噪比时选用较小的灯电流。
  3.4原子化条件的选择样品的原于化决定了元素测定的灵敏度、准确性乃至干扰。对于预混合型燃烧器,它是利用助燃气和雾化器使试液雾化的。试液的雾化量与雾化器的形状。分散球的位置以及助燃气的压力、流速等都有直接关系。由于不同元素原子化时所需要的能量不同,火焰的温度也不同,所以应通过实验确定燃烧气、助燃气以及燃烧器高度的适宜值,从而获得最高的测定灵敏度。具体的试验方法是在其它条件固定不变的情况下,吸人一定浓度的标准溶液,分别改变燃气流量和吸收高度,测定峰值,即可确定最佳参数。在选择测定参数时既要考虑到分析的灵敏度,也要注意测定的稳定性。
  4化学干扰原子吸收光谱分析存在着各种干扰,其中化学干扰是主要的干扰,化学干扰本质概括起来说主要是干扰物和被干扰物之间形成较强的化学键,不易在一般条件下分离,使吸收偏低。实际工作中,如何判断干扰,除了根据一般资料介绍外,在进行具体分析时还可采用稀释法进行化学干扰的检测,即将试样溶液释稀2~5倍,然后再进行测定。测定结果用数理统计方法进行一致性判断,如果测定结果与稀释前结果一致,则说明没有显著干扰,否则可认为有干扰,对于大多数元素来说,稀释后可使干扰降低,至于干扰的大小应该用标准加入法回收试验来断定,回收率愈小干扰就愈大。当存在着化学干扰时,应考虑在测定方法上采取一些措施,消除干扰,一般采用的简单方法:是加释放剂或保护络合剂,如加入二氯化铝溶液;有时也可采用萃取、离子交换、沉淀等方法预先分离干扰物质,或者采用标准加入法让其自动补偿微量元素的干扰,从而达到消除干扰的目的。综上所述,笔者认为用原子吸收光谱法测定水泥中的各种化学指标,消除了人为的测定目视和滴定操作所造成的误差,只要选择好仪器的各种实验条件和样品处理方法,测定结果准确,速度快,对于水泥品质指标的测定是一种非常好的方法。

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