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分析原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量

来源:   编辑:   时间:2012-09-29  

1、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)范围:
  本推荐方法用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨铁中的砷、铋含量。
  本方法适用于钨铁中质量分数为0.001%~0.2%的砷、铋的含量的测定。
  2、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)原理:
  试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢,并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂,还原生成砷化氢、铋化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光,于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度,计算砷、铋的质量分数。
  3、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)试剂:
  3.1草酸
  3.2高纯铁,质量分数为99.9%以上
  3.3盐酸,约r1.19g/mL
  3.4硝酸,约r1.42g/mL
  3.5盐酸,1 1,1 4
  3.6盐酸硝酸混合酸,3 1
  3.7硫酸磷酸混合酸,硫酸磷酸水=1 1 2
  3.8过氧化氢,r约1.11g/mL
  3.9硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液
  分别称取25g硫代氨基脲及25g抗坏血酸,用盐酸(1 4)溶解并稀释至500mL,当日配制。
  3.10硼氢化钾溶液,7g/L
  称取1g氢氧化钾,3.5g硼氢化钾,用水溶解,稀释至500mL,当日配制。
  3.11砷标准溶液,100mg/mL
  称取0.1320g预先在105℃干燥1h的三氧化二砷(质量分数大于99.9%),置于300mL烧杯中,加20mL盐酸硝酸混合酸(3 1),加热溶解,蒸发至近干,加100mL盐酸溶解盐类,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100mg砷。
  3.12铋标准溶液,100mg/mL
  称取0.1000金属铋(质量分数大于99.9%),置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用硝酸(4 96)稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100mg铋。
  3.13砷、铋混合标准溶液
  3.13.1砷、铋混合标准溶液A,10.0mg/mL
  分别移取10.00mL砷标准溶液(100mg/mL)、铋标准溶液(100mg/mL)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100mg砷、铋。
  3.13.2砷、铋混合标准溶液B,1.00mg/mL
  移取10.00mL砷、铋混合标准溶液A(100mg/mL)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。保证温度与校正容量瓶时的温度相同。此溶液1mL含1.00mg砷、铋。
  4、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)仪器:
  非色散原子荧光光谱仪,备有氢化物发生器,砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标:
  稳定性:零漂≤5%,瞬时噪声≤3%。
  检出限:≤0.001mg/mL。
  工作曲线的线性:工作曲线在0~0.06mg/mL范围内,相关系数≥0.995。
  精密度:对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量,进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右,求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。
  通道间干扰:≤10%(只针对双道仪器)。
  5、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)操作步骤:
  5.1称样
  称取0.100试样,精确至0.0001g。
  5.2空白试验
  随同试料作空白试验。
  5.3试料处理
  5.3.1试料分解
  将试料置于100mL烧杯中,加20mL过氧化氢及4g草酸,低温加热溶解。待试样溶解完全后,取下稍冷,加入10mL硫酸磷酸混合酸,加热蒸发至刚冒硫酸白烟。取下稍冷,加入10mL水,低温加热溶解盐类,冷却至室温,用水将试液转移到100mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
  5.3.2试液的分取
  按表1分取试液于100mL容量瓶中,并补加硫酸磷酸混合酸。加20mL盐酸(1 1),加50mL硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液,用水稀释到刻度,混匀。室温放置30min(室温小于15℃时,置于30℃水浴中保温20min)。
  荧光强度测量
  开机,设定灯电流及负高压,在测量前至少预热20min,按照仪器说明使仪器最优化。测量试液中砷(或铋)的原子荧光强度,减去随同试料空白的原子荧光强度,由工作曲线上分别查出砷(或铋)的质量,以mg表示。
  5.5工作曲线的绘制
  称取与称样量相同量的高纯铁(质量分数为99.9%以上),按5.3处理,只是在分取试液后,分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL砷、铋混合标准溶液B(1.00mg/mL)。
  按5.4由低到高分别测定溶液中砷(或铋)的原子荧光强度,减去试剂空白的原子荧光强度,分别以砷(或铋)的质量为横坐标,原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。
  6、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)计算
  按下式计算砷(或铋)的含量,以质量分数表示:
  m1×V
  wAsBi/%=──────×100
  m×V1×106
  式中:V1──分取试液的体积,mL;
  V──试液总体积,mL;
  m1──由工作曲线查出砷(或铋)的质量,mg;
  m──试料的质量,g。

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