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气相色谱仪分析塑料复合膜、袋中溶剂残留的原理和方法分析

来源:   编辑:   时间:2012-11-02  

通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对装置进行调试后,按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。
  如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。
  实验及讨论:
  一实验设备:
  气相色谱仪一台(含FID检测器、N-2000双通道工作站、
  毛细柱0.53mm×Φ1.2μm×30m)
  载气(N2),99.999%
  燃气(H2),99.999%
  助燃气(空气),99.999%
  202-00A型烘箱
  电脑(色谱数据处理,含打印机)
  微量进样器、标样等
  高精度电子分析天平(万分之一)
  二实验条件:
  ①柱箱温度65℃汽化和检测器温度200℃
  ②载气流量(N2)30ml±1ml/min
  ③燃气流量(H2)30ml±1ml/min
  ④助燃气流量(空气)300ml±1ml/min
  ⑤放大器:“量程1”补偿调零:零(或接近零)
  ⑥技术要求:
  a.噪声:≤1×10-13A(0.01mv)
  b.漂移:≤2×10-13A/30min(0.02mv/30min)
  实验过程
  先通载气,然后打开电源开关,调整柱温和汽化室温度,使程序自动逐渐升温到实验所需温度条件(柱箱65℃,汽化室和检测器200℃)。
  测定载气、燃气和助燃气的流量,设定气体流量测量。由于本仪器氢火焰离子化经检测器为全密封式结构,因此可用硅胶塞插入检测器顶部测流量,调节阀门观察到设定的流量。
  气路的密封性好坏除影响仪器的稳定性外,还会引起定性定量结果的较大误差。仪器出厂前已做了严格的试漏检查。除进气口、注射垫、色谱柱等处密封外只要不进行拆装是不漏气的,所以日常操作应注意检查进气口、注射垫、色谱柱等处的密封情况。若不放心气路其他部位的密封可参考气路原理图,采用堵死某一部位进行试漏检查。一般要求在通有H2情况下,压力在0.3Mpa。半小时压降应小于8×103Pa即可。
  调试用色谱柱在出厂调试时已安装好,本仪器采用的是柱头进样色谱分析(若自己制作柱头进样色谱柱时,在插入汽化室的一端,应留100mm不装填充物,此端最好用石英棉或玻璃毛堵塞,以防损坏注射器针头,原则上讲新填色谱柱老化过程中最好不要接检测器)。
  在最佳气流比(N2:H2:空气)下操作,氢火焰离子化检测器不但稳定性好,且检测限最小。本仪器调试要求气流比约为:N2:H2:空气=30ml/min:30ml/min:300ml/min,实践证明常规操作时并无必要刻求达到此值,只要接近1:1:10即可。
  待汽化室和检测器温度上升至100℃以上时,打开量程开关,把量程调至位置1,再按点火开关,检测器开始点火,点火时一般能听见一声清脆的“噗”声(也可以用干净干燥的金属板放在检测器顶部一段时间,看是否有小水珠出现,有水珠则说明点火成功,否则必须重新点火)。
  观察基线稳定后可以进标样,一般进样100?l即可,进样量不宜过大。用微量注射器取液体标样,应先用少量标样洗涤多次,再慢慢抽入标样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升至完全排出,再将过量的标样排出,用滤纸吸去针尖外所粘标样。注意切勿使针头内的标样流失。通过N2000双通道工作站在电脑中得出并保存检测结果,然后再把标样结果导入工作站,按步骤(N2000双通道工作站使用说明书中有界面操作步骤介绍)输入必要实验数据,再次进对照样品,实验完最后得出残留量测试结果。在离线工作站中打开图谱,点击“预览”即可在电脑屏幕显示测试结果。点击“打印”,可以打印出测试结果。
  实验完毕后关机,先把柱箱温度降至30℃以下(可以打开箱门以便加快降温速度)后,可以依次关闭氢气、空气和电源,最后关闭氮气。
  注意:为使测试结果的准确性,色谱仪在运行前首先要进行1―2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。取好样后应立即进样,取样时注射器内必须不留气泡,否则会影响实验结果的准确性;进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入标样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速;针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。

昌信科学仪器公司