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碳硫分析仪对燃烧碘量法测钢铁中硫准确度的试验分析

来源:   编辑:   时间:2012-11-10  

    燃烧碘量法测钢铁中硫的含量因其操作简便、测定快速,是目前工厂中测钢铁中硫含量应用最广的分析方法。但燃烧碘量法测定钢铁中硫容易受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响,硫的回收率较(一般小于90%,有时仅60~70%),因此掌握好分析条件事关重要。为了提高该法测定硫的准确度,查阅了有关资料,南京鑫耀分析仪器制造有限公司专业生产的碳硫分析仪现场进行了对硫的试验。
  实验:对于同一个标样(含硫为0.033%)实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。为此进行了实验,结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等30秒后滴定,回收率会降低近30%,而预置(预置一部分碘标准溶液)80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好,即使暂时过量也不致影响结果。
  1、燃烧温度时硫回收率的影响
  硫在钢铁中存在的形态较稳定,需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在1399℃时硫回收率可达90-96%,在1450~1510℃时约98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时,炉温很难达1350℃但应根据不同材料,燃烧时尽量提高炉温,一般铸铁1250℃,普通钢,低合金1300℃,高速钢,耐热钢1300--1350℃,另外还必须确保一定高温持续时间,使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多,我们在管式炉实验中燃烧温度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。
  2、通氧流量对硫回收率的影响
  燃烧时通氧流量也是不可忽视的,氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低,氧气流量过大,使一部分SO2继续氧化为SO3,而SO3不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min,碳钢为1.0~2.0l/min,所的得回收率较高。为了方便一般选用1.5~2.0l/min氧气流量为宜,在实际操作中应采用“前大氧,后控气”的供氧方式,它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度,有利于硫的充分氧化,又可确保SO2的完全吸收,有利于滴定反应的顺利进行。
  2结论
  燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件,使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致,选择的溶剂一致且加入量相同,滴定速度开始时宁快勿慢,氧气流量控制一致等因素掌握好,准确度会高,再现性会好的。

昌信科学仪器公司