新闻中心

产品分类

>>



您当前位置:首页 > 新闻中心 > 行业新闻

原子吸收光谱法流动注射氢化物对蒙药中硒的测定

来源:   编辑:   时间:2012-12-02  

    随着科学技术的发展,蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此,测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法,灵敏度高,操作繁琐费时[1];催化光度法和极谱法的稳定性差[2-3];石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[4];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,手工操作是其缺点[5]。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒,对测试条件进行研究,取得较好效果。
   
    1 试验部分1.1 仪器与试剂原子吸收分光光度计;WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,WHG-103A型流动注射氢化物发生器及电加热石英管(北京瀚时制作所);硒空心阴极灯;控温电热板;回流三角烧瓶。
   
    硒标准储备液(1mg/ml):用亚硒酸配制;硒标准应用液(500ng/ml):用3mol/L盐酸稀释储备液配制;硼氢化钾溶液(5g/L):用4g/L氢氧化钠溶液配制,于4℃冷藏保存,可用1个月;混合酸:硝酸与高氯酸为4:1(体积比);载液:0.3mol/L盐酸;稀释液:3.0 mol/L 盐酸;载气:高纯氩气;盐酸、硝酸作者简介:张艾华(1960-),男,内蒙古包头人,包头医学院卫生化学教研室副教授,从事生物样品分析方法学研究。
   
    及氢氧化钠为优级纯,其它试剂为分析纯,实验用水为去离子水,实验所用玻璃器皿用硝酸(1:4)浸泡24h。
   
    1.2 方法原理测试液是经盐酸还原将六价硒转化为四价硒的酸性溶液。该方法用载气压力作为自动化能源,自动定量吸入硼氢化钾、测试液和载液三种溶液,吸满后,载带测试液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动,汇合后发生化学反应,反应液和生成的气体氢化物被载气带入气液分离管,混合气进入电热石英管被原子化,由主机测定吸光度。
   
    1.3 实验方法取一定量硒标准应用液于10ml比色管中,用3mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀,作为测试液。将三根塑料毛细管分别插入载液、测试液和硼氢化钾溶液,按表1原子吸收光谱仪工作参数和表2流动注射氢化物发生器工作条件进行测定。
   
    1.4 样品分析称取样品0.3000g于100ml三角烧瓶中(带回流管),加4.0ml混合酸,置电热板上约100℃消化1h,后高温消化至溶液无色透明且产生高氯酸烟雾时止。溶液冷却后用 3mol/L HCl稀释至10.00ml,放置0.5h,按试验方法测定吸光度,用校正曲线法定量。
   
    结果与讨论2.1 测试条件的选择按试验方法,采用单因素变化法确定最佳试验条件。最佳条件为:硼氢化钾溶液浓度5g/L,盐酸稀释液浓度3.0 mol/L,盐酸载液浓度0.3mol/L,石英管加热电压110V,氩气流量180ml/min。
   
    2.2 预还原条件的选择样品经消化处理后,硒以四价和六价形式存在,而六价硒与硼氢化钾反应难生成气体氢化物,因此消化后的溶液需预还原处理,将六价硒还原为四价硒。试验了HCl、KI、抗坏血酸三种还原剂,灵敏度、稳定性均以HCl为好,且与试液用酸相同。本试验以3mol/L HCl为预还原剂。
   
    2.3 共存离子的影响按试验方法,试验了多种共存离子的影响。结果表明(相对误差不超过±5%):至少30000倍K 、Na ,20000倍Ca2 、Mg2 ,1000倍Fe3 、Fe2 、Zn2 、Al3 、Mn2 、Pb2 、Cd2 、I-、Cr2O72-,400倍Co2 、Ni2 ,300倍Cu2 、Ag ,100倍As(Ⅴ),70倍As(Ⅲ)不干扰测定。
   
    2.4 线性范围与检出限按试验方法测定不同浓度硒标准溶液的吸光度,绘制硒浓度与吸光度关系曲线,得硒浓度在0.60—35ng/ml范围内与吸光度呈线性关系,直线回归方程为A=0.0168x 0.0051, A为吸光度,x为硒浓度(ng/ml),相关系数r=0.9998。 按试验方法对20个试剂空白溶液进行测定,根据公式L=3Sb/S(Sb为空白溶液的标准偏差,S为回归直线的斜率,即方法的灵敏度,L为检出限)求得方法的检出限为0.12ng/ml。
   
    2.5 精密度与准确度按样品分析方法对三份蒙药进行分析,同时做加标回收率试验。
   
    实验结果表明,本法测定蒙药中硒,灵敏度高,选择性好,简便快速,试剂和样品用量少,精密度和准确度均较高,有推广应用价值。

 

昌信科学仪器公司