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专业压痕法硬度计分析介绍

来源:   编辑:   时间:2013-01-05  

一、技术领域
本实用新型属于材料性能表征技术领域,特别涉及一种压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的装置。具体涉及的是经过对现有的数字图像小负荷维氏硬度计升级改造,不仅能够直接测试材料的显微硬度,而且能直接测试脆性材料和脆性涂层薄膜材料界面体系的断裂韧性及残余应力。
二、背景技术
1、在新材料技术领域中,脆性涂层薄膜材料具有许多基底材料所不具备的力、热、光、电、磁以及化学性能,已广泛应用在微电子器件、磁存储器、表面涂层和复合材料等领域,在国民经济中发挥了不可替代的重要作用,产生了巨大的经济效益。但是,由于涂层与基底之间存在较大的材料性能差异,同时在应用中外界因素(如温度变化、疲劳载荷、高温氧化、腐蚀介质等)会逐渐影响涂层与基底的结合性能和强度,最终导致涂层发生不可预知性的剥落破坏而丧失保护功能,甚至可能导致重大事故发生。因此,提高涂层材料界面结合性能是改善先进涂层材料可靠性的重要方法之一。其中,如何有效测试和表征涂层材料体系的显微硬度、表面/界面断裂韧性以及残余应力己成为这项工作中迫切需要解决的关键科学问题。
2、目前涉及到上述三个材料参数的实验测试方法和装置有:
在材料硬度测试方面,例如吴绍明提出了一种硬度计测试材料的硬度,主要包括:支承构架;支承构架内有空腔和同轴的导向孔。检测时先使不同硬度的试块通过VB软件程序进行硬度计工作曲线(即压痕深度一硬度值曲线)的标定及绘制,然后再对待测工件进行检测,通过将检测得到的压痕深度值代入硬度计工作曲线,从而获得待测工件的硬度值。在材料断裂韧性方面,陈常青等人报道了一种基于光学的断裂韧性测量方法,通过测量试件的杨氏模量E,厚度方向泊松比v。,面内泊松比v。,和试件厚度B,用光学应变测量仪的拍摄装置对裂纹尖端附近区域进行拍照,对试件进行疲劳裂纹预制和加载,直至试件断裂停止,然后进行数值运算,得出J表面;进一步得到反映脆性断裂的K.。或得到延性断裂韧性值,但需要对裂纹进行连续拍照(CN 101644646A)。周延春等人报道了一种评价陶瓷材料断裂韧性的方法一单边斜切口梁法。采用3×4×36或者3×4×4 5rrrrri3的条状样品作为测试样品,在表面抛光后,利用机械加工的方法预制一个斜切口,切口的宽度控制在300微米以下,然后用四点弯曲实验方法测试陶瓷材料的断裂韧性。但这种方法需要人为地预制裂纹,容易带来人为因素的影响。吴力航报道了一种无预制裂纹的材料断裂韧性测试试样,由表面光滑的待测材料试样本体和复合在其光滑表面上的一层已知其机械性能参数的、具有较高弹性模量的、可以在加载过程中首先开裂的脆性薄层构成。但必须借助502胶粘剂粘合被测材料和脆性薄层,502胶粘剂的性能和粘结手法可能对测试结果影响较大。
3、在残余应力测试方面,大部分研究人员主要考虑无损测试或微小损伤测试材料中的残余应力,例如借助于XRD法(CN 101451965A)、冲击压痕法、光学全息干涉技术等。这些测试方法专业要求高,仪器设备成本高,有些测试过程繁琐,不利于工厂、企业推广应用。
4、 综上所述,目前缺乏一种高效简便的科学方法和一台尖端的科学仪器同时测试上述三个材料参数,这也极大限制了涂层产品的质量保证和可靠性。主要现状和原因是:现有的检测仪器功能单一或者功能欠缺,需要经过多台实验仪器才可能测得涂层材料的显微硬度、断裂韧性、残余应力等关键材料指标。而且仪器购置成本高,维护费用及测试费用也非常高,更重要的是测试过程繁琐复杂,要求较高的专业背景和分析能力,不利于工厂、企业
推广应用,因此亟需发展更优越的测试方法及匹配的科学仪器设备来解决这一关键技术问题。
5、本实用新型还提供一种压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的方法,该方法步骤如下:
(1)启动装置,首先在计算机的分析软件系统中对应的指示框内输入被测材料的弹性模量;
(2)将试样放到可升降试验操作平台上,转动样品平台升降调节转轮使样品平台平台缓慢上升,直至从目镜中能观察到清晰的试样表面;
 (3)转动转轮,使试验中压痕载荷大小达到设定的要求,并从计算机分析软件系统上显示的力值大小判断测试系统是否连接良好;
(4)点击计算机上分析软件系统界面中的启动按键,维氏压针则自动旋转到被测样品的上方,然后缓慢进行加载、保载、卸载的程序测试,当压痕测试完毕之后,维氏压针自动旋转撤离,目镜会自动旋转到被测样品表面上方,便于实验人员进行观察和分析;
(5)在计算机的分析软件界面中,利用鼠标和采集系统测试残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度,并保存;
(6)通过调节可升降试验操作平台,移动被测样品的表面,准备进行第二次压痕测试,调节转轮,增大或减小压痕载荷,重复上述第三步至第五步,完成三次或三次以上的压痕测试,要求每次测试结束之后,分别保存对应的实验数据;
 (7)在计算机的分析软件系统中,读取上述保存的实验数据,则可以得到被测脆性涂层材料的平均显微硬度、被测处的断裂韧性和残余应力。
6、本实用新型所采取的方案是:
1.对现有的数字图像小负荷维氏硬度计的硬件加载系统进行升级改造。主要改造硬度计内加载系统,并进一步对加载砝码的数量、大小以及杠杆的开孔(加载系统的固定支座)位置进行调整,从而调整压痕载荷的大小,使之位于1. OKgf至30. OKgf范围内,且相邻载荷等级间距为2. OKgf,这样就实现了对大多数脆性材料和脆性涂层薄膜体系进行压痕断裂测试,既保证在被测脆性材料表面能产生压痕裂纹,又不会导致被测材料彻底压碎。具体方案为:
[0029]  为了实现等级间距加载,我们通过改变杠杆的长短,中间主轴到杠杆的固定支座的距离为5cm,中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为28cm,作为吊杆的砝码的总数为14个,每个砝码的重量为2.OKgf。
2.对现有的数字图像小负荷维氏硬度计的分析软件系统进行升级改造。在现有的硬度计分析软件基础上,我们将改进的压痕断裂力学模型植入硬度讦的分析软件内核,扩充其分析功能。具体测试原理和过程如下:
3、显微硬度测试原理。首先设定压痕载荷P的大小,通过采集系统采集并传送到研发的分析软件中。完成压痕实验后,利用采集系统和分析软件系统测试出残余压痕两根对角线的长度D,和D,,然后根据下式算出被测点的显微硬度:
4、脆性材料或脆性涂层薄膜界面体系的断裂韧性和残余应力测试原理。先用其它实验方法或者查手册确定待测材料的弹性模量E,输入到研发的分析软件系统中。然后选用不同的载荷完成不同程度的压痕断裂实验,获得不同的压痕裂纹长度。同样通过采集系统和分析软件系统测试出残余压痕两根对角线的长度Di和Do、每个残余压痕顶角处的裂纹长度C、每次的最大加载载荷P。最后代入我们改进的压痕断裂力学模型,算出被测材料在压痕开裂过程中由压痕载荷和残余应力产生的应力强度因子。
5、本实用新型装置的优点是:(1)在现有的数字图像小负荷维氏压痕仪中,本装置率先在1. OKgf至30. OKgf范围内实现多级特殊加载技术。(2)本装置能在小尺度下直接测试脆性薄膜涂层材料的显微硬度、断裂韧性和残余应力,融合了多种测试方法和科学仪器于一体,大大降低了仪器购置成本、维护成本和测试费用。据我们所知,在现有的数字图像小负荷维氏压痕仪中,尚未见报道具有此种功能的仪器。(3)该装置能表征高结合强度、高硬度的脆性材料和脆性涂层薄膜体系的力学性能,完善了现有测试方法的不足。(4)制样简单,无需人为预制裂纹,操作简便,分析快捷,便于在研发部门、质量检测机构和生产企业推广应用,能快速有效地评价脆性涂层材料体系的质量和可靠性。

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