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元素分析仪测定铁矿石镁和钙的专业分析方法是什么

来源:   编辑:   时间:2013-01-19  

元素分析仪测定铁矿石镁和钙的分析方法

EDTA能与许多属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反应,形成微理解的无色稳定性配合物。但在土壤水溶液中除Ca2 和Mg2 外,能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少,可不考虑。因此络合滴定法可用于测定铁矿石、石灰石中的钙、镁。在适当的pH范围内,Ca。 先与钙指示剂形成配合物,再用EDTA滴定,达到定量点时,ED—TA从指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA的消耗量,即可计算出钙的含量。
     独测定Ca时,如果待测液含Mg2 超过Ca2 的5倍,用EDTA滴Ca2 时应先稍加过量的EDTA,使Ca2 先和EDTA配合,防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2 吸附。最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。单独测定Ca时,使用的指示剂有紫尿酸铵,钙指示剂(NN)或酸性铬蓝K等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T,酸性铬蓝K等。 

      掩蔽剂消除,待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时,可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mgFe、10mgAl、4mgMn。当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化,加热除去CO2,否定时,由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。

      主要仪器:元素分析仪

  主要试剂如下:

  (1)4mol·L-1的氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中,稀释至250mL,贮塑料瓶中,备用。

  (2)铬黑T指示剂。溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中,贮于棕色瓶中备用,此液每月配置1次,或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中,贮于棕色瓶。这样配置的溶液比较稳定,可用数月。或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细,贮于棕色瓶中,用毕即刻盖好,可长期使用。

  (3)酸性铬蓝K 萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。称取酸性铬蓝K0.5g和萘酚绿B1g与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉,贮于棕色瓶中或塑料瓶中,用毕即刻盖好,可长期使用。或者称取酸性铬蓝K0.1g,萘酚绿B0.2g,溶于50mL水中备用,此液每月配制1次。

  (4)浓HCl(化学纯,β=1.19g/mL)。

  (5)1:1HCl(化学纯)。取1份盐酸加1份水。

  (6)pH10缓冲液。称取氯化铵(化学纯)67.5g溶于无二氧化碳的水中,加入新开瓶的浓氨水(化学纯,密度0.9g·mL-1,含氨25%)570mL,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。

  (7)0.01mol·L-1Ca标准溶液。准确称取在105℃下烘4-6h的分析纯CaCO30.5004g。溶于25mL0.5mol·L-1HCl中煮沸除去CO2,用无CO2蒸馏水洗入500mL量瓶,并稀释至刻度。

  (8)0.01mol·L-1EDTA标准溶液。取EDTA二钠盐3.720g溶于无二氧化碳的蒸馏水中,微热溶解,冷却定容至1000mL。用标准Ca2 溶液标定,贮于塑料瓶中,备用。

 

昌信科学仪器公司