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激光粒度分析仪分析样品分散条件的分析研究

来源:   编辑:   时间:2013-03-28  

摘要:测试粉体粒度时,样品的分散条件是影响其结果精确度的主要因素。为了减小由样品分散条件不同而引起的误差,采用LS230激光粒度分析仪及矿渣粉体、玻璃粉体,研究了粉体溶液浓度、温度、分散时间、分散介质、分散剂种类及其浓度对粒度测定结果的影响,从而得出了粒度分析样品的最佳分散条件。
  在现实生活中,有很多领域与粒度分析息息相关,其中包括建筑材料领域。例如,对于混凝土而言,其主要材料如水泥、矿渣、粉煤灰等材料的粒度对其性能有很大影响,一般来说,这些粉体材料粒度越小,则在混凝土中越能发挥其活性或有效作用,从而提高混凝土的强度或改善其耐久性等。因此,在配制混凝土前预先控制好主要原材料的粒度是很有意义的。
  前人对粒度分析方面的研究颇多[1]~[3],但主要采用的是沉降式、离心式和光透式粒度仪,且其与建筑材料的结合也很少见。本文采用的是LS230激光粒度分析仪,该分析仪运用光散射的原理,速度快、测量范围广,多种标准样品(L300,G15,GB500)的长期、连续测定结果表明,该仪器测得的数据可靠、多次测量重复性好。在粒度测定过程中,仪器本身对测定结果的影响很小,因此粒度测定结果准确与否主要取决于样品的分散条件。笔者以玻璃粉体和矿渣粉体为例,就粒度分析测试前样品的分散条件进行了试验研究,以求得粒度分析样品的最佳分散条件(文中的测定结果均以3次测得的中位径D50—即在累积百分率曲线上占颗粒总量为50%所对应的粒子的直径—值的平均值给出)。
  1试验
  1.1试验仪器与材料
  仪器:LS230激光粒度分析仪;T660/h超声波分散器;METTLER AE240电子天平。
  材料:矿渣粉体;玻璃粉体。
  1.2取样与制样方法
  取样:首先采用四分法对样品进行缩分,然后用取样器从得到的样品中抽取试样,数量至少应满足试验要求。
  制样:试验前先将2种粉体烘干,然后配制成稀溶液。配好的溶液按需进行超声波分散,分散后立即进行粒度分析。
  2 试验结果及讨论
  2.1粉体溶液浓度对测定结果的影响
  以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制不同浓度的矿渣粉体试样溶液6份,分别用超声波分散器分散5 min,然后进行粒度测定。
  从表1可以看出,粉体试样浓度较小时,所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出);当粉体试样浓度较大时,因复散射及颗粒容易团聚,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出),测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好,因为浓度小到一定程度时,样品中的颗粒已经大大减少,太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差,这时的样品已无代表性,所以测量时也应该控制浓度的下限范围[1]。从本次试验结果分析,在满足测试需要的最少样品量(使遮光率达到10%左右)的前提下,该矿渣粉体最佳浓度为0.90~1.10 g/L,在此范围内测得的D50值很接近。该结果并非普遍适用于其它粉体,不同类型粉体的适宜浓度尚需通过实验确定。
  2.2分散时间对测定结果的影响
  以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制浓度为1.00 g/L的矿渣粉体试样溶液6份,分别用超声波分散器分散不同时间,然后进行粒度测定。另外,超声波分散器功率不同,亦导致分散效果不同,本文不予详述。
  2.3分散介质对测定结果的影响
  进行粉体的粒度测试时,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用,同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等,粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质,粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强,因而更容易使颗粒得到充分分散。
  2.4分散剂种类及浓度对测定结果的影响
  选择合适的分散剂是当今研究的热点,而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等[4]。粉体在水中通常是带电的,加入具有同种电荷的表面活性剂,由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附,从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同,在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果,最后确定一种最理想的表面活性剂[5]。
  以蒸馏水作分散介质,配制相同浓度的玻璃粉体试样溶液6份,分别加入不同种类的分散剂,用超声波分散器分散5min,然后进行粒度测定。
  对于玻璃粉体来讲,比较适宜的分散剂是十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酰胺。
  分散剂的浓度对测定结果也有一定影响,使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例,比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现,分散剂浓度过高时,溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。用聚丙烯酰胺分散玻璃粉体时,分散剂的最佳浓度约为1.0~2.0 g/L。
  2.5粉体试样溶液温度对测定结果的影响
  以蒸馏水作分散介质,不用表面活性剂,配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份,用超声波分散器分散5 min,分别在不同温度下测试,粒度测定结果见图2。由图2可以看出,随着温度的升高,颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散,温度低则颗粒易团聚,增大了测量误差。但试验温度不宜过高,因35℃以上粒度减小的趋势已不明显,且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见,粉体试样溶液的温度宜保持在20~35℃范围内。
  3 结论
  1.对矿渣粉体而言,最佳粉体浓度为0.90~1.10 g/L,最佳分散时间为5~10 min。
  2.进行粉体的粒度测试时,所选择的分散介质应能使粉体得到最好的分散,乙醇对较细粉体的分散效果明显好于蒸馏水。
  3.对于玻璃粉体来讲,比较适宜的分散剂是十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酰胺;用聚丙烯酰胺分散玻璃粉体时,分散剂的最佳浓度约为1.0~2.0 g/L。
  4.粉体试样溶液的温度宜保持在20~35℃范围内。
  5.除上述因素外,还应在试验前掌握试样颗粒的形状系数及折射率(包括分散介质的折射率)等,以便选择适当的光学模型,尽量减小测量误差。

昌信科学仪器公司