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气相色谱柱的检定及柱效测定

来源:   编辑:   时间:2013-03-28  

摘要:气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
  在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的分析方法中规定,如果达不到分析方法中的规定指标,则该色谱柱不能用做该产品的分析。
  标准试液检定:
  检定周期:在线检定不合格时,再生处理前后,需要报废前。
  检定方法
  -检定溶液配制:乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。
  -分析条件:气化室温度为260℃,检测器(FID)温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱温箱恒定为130℃,进样量为1μ,分流比为1:50,运行15分钟。
  结果评价:每次进样一针,分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图,其中柱效和对称因子以十五烷峰计。其中最小分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80-1.50之内;十五烷柱效>3000m-1。

 

昌信科学仪器公司