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原子吸收光谱仪的样品前处理方法

来源:   编辑:   时间:2013-11-04  

   如何找到高效、 快速、 操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法, 是原子吸收光谱法和其他分析方法中的重要课题。

  原子吸收光谱法中常用的样品前处理方法是消解法,以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解, 无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法;有机物的分解包括溶解法和分解法。这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。

(1)微波消解:由于微波具有较强的穿透能力,频率高,可使被加热物料内部分子间产生剧烈振动和碰撞, 导致加热物体内部的温度激烈升高, 即所谓“内加热”,样品消解时,样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解,不断产生新的表面与酸反应, 促使样品迅速溶解。并且微波消解是在完全封闭的情况下进行的, 在可充分消解基础上,还可防止易挥发元素的损失, 减少了不必要的分析误差, 是原子吸收光谱法的一种委很理想的前处理方法。
 
(2)悬浮液技术:悬浮液技术是当今非常方便和快捷的土壤样品前处理手段。样品在(105±2)℃下烘干4h,研磨过 200目筛,加入1. 5g/L琼脂悬浮剂10mL 和适量硝酸,使样品呈0.2mol/L硝酸悬浮液,充分混合振荡, 直接上机测定。
 
(3)在线富集:在线富集是现代前处理发展的重要方向,样品一边处理一边直接进样减少了测量中的二次污染,是非常好的一种前处理手段。
 
(4)浊点萃取:表面活性剂在水溶液中,当温度升到一定值时,溶液出现浑浊, 而不完全溶解的现象, 此时该温度称为浊点温度(Cloud Point简称CP),这是表面活性的一个重要特性。对于非离子表面活性剂, 当温度升高时, 乙氧链绕着 C-C键和C-O上旋转, 导致乙氧链构型发生变化, 亲水能力下降, 破坏水分子的网络结构, 疏水基和亲水基的平衡被打破, 非表面活性剂(NS) 从水相到油相发生分离。当温度低于CP时, 乙氧基上的氧原子重新和水分子形成键, 溶液又变均匀透明, 恢复为原有的胶束状态。浊点萃取技术给环境样品的前处理带来了非常多的便捷,被广泛地应用于环境样品的前处理。

昌信科学仪器公司